煤的工業分析(附微波法)

2021-01-10  來自: 鶴壁市銀華儀器儀表有限公司 瀏覽次數:1265

3、 煤的工業分析(附微波法)

煤的工業分析包括煤的水分(M )、灰分(A )、揮發分(V )和固定碳(FC )

四個分析項目。

一、煤中水分測定基本知識

根據水分的結合狀態可分為游離水和結晶水兩大類。

1 、游離水

是以物理吸附吸著方式與煤結合的水分.分為外在水分和內在水分兩種。

( 1 )外在水分(Mf )又稱自由水分或表面水分。它是指附粉于煤粒表而的水膜和存在于直徑>10-5cm的毛細孔中的水分,此類水分是在開采、貯存及洗煤時帶入的.頂竣在煤粒表面上,其蒸氣壓與純水的蒸氣壓相同.在空氣中( 一般規定沮皮為20 ℃ .相對說度為65 % )風干1-2d 后,即燕發而失去.所以這類水分又稱為風干水分。除去外在水分的煤叫風干煤.

(2 )內在水分(Minh)指吸附或凝聚在煤粒內部直徑<10-5,飾的毛細孔中的水分,是風干煤中所含的水分。由于毛細孔的吸咐作用,這部分水的蒸氣壓低于純水的燕氣壓,故較難燕發除去.需要在高于水的正常沸點滋度下才能除盡.故稱為烘干水分。除去內在水分的煤叫干操煤.當煤較內部毛細孔吸附的水分在的條件下達到飽和時,內在水分達到高值,稱為高內在水分(MHC)。它在煤化過程中的變化有現律性。煤的外在水分和內在水分的總和稱為全水分。用符號"Mt "

2 、結昌水

又稱化合水,以化合的方式同煤中的礦物質結合的水。比如存在于石資(CaSO4·2H2O)和高嶺土Al4(SiO10)( OH )8]或2 Al2O3·4SiO2·4H2O中的水.在煤的工業分析中不考慮。

3 、空氣千坦煤樣水分

空氣千攝煤樣(粒度<0 . 2mm=在規定條件下側得的水分。用符號“Mad ”表示??諝馇Р倜簶铀謧榷ǎ℅B212 - 2001 )1 ,方法^(通氮千操法適用于所有煤種),為仲救分析方法。
(l )方法要求要稱取t 的空氣干操煤樣.置于105-110干像箱中.在千操氮氣派中千操到質t 恒定.’然后根據煤樣的質t 損失計算出水分的百分含量.

〔2 )試劑和儀器

① 試劑

a 、氮氣:純99。0%.含氧小于0 . 01 % .

b 、無水板化鈣:化學純,拉狀。

c 、變色硅膠:工業用品,

② 儀各、設備

a、小型干煤箱。箱體嚴密,具有較小的自由空間,有氣休進、出口.井帶有自動控沮裝盆,能保持溫度在105 一110 ℃ 范困內。

b 、玻瑞稱理航:宜徑40mm,高25mm.并帶有嚴密的磨口蓋,

c 、干澡塔:容,25OmL 內裝干燎劑.

d 、干設器:內裝變色硅膠或校狀無水板化鈣。

c 、流t 計:程為100-1000mL/min 。

f 、分析天平:感0.0001g.

( 3 )側定步粗:用預先干澡和稱,過(栩確至0.0002g )的稱里瓶稱取粒度為0 . 2mm以下的空氣干飯煤樣(l 士0 . 1 )g,梢確至0.0002g,平攤在稱盆瓶中。

打開稱t 瓶蓋,放入預先通入干操氮氣〔在稱盆瓶放入干洪箱前1 omin 開始通氣,氮氣流t 以每小時換氣15 次計算)并已加熱到l05-110 ℃ 的干提箱中.煙煤干操1.5h . 揭煤和無煙煤干提2h 。從千澡箱中取出稱t 瓶,立即蓋上益.放入干攝器中冷卻至室沮約(加min )后.稱t

進行檢查性干操.每次30min.直到連續兩次干澡煤樣質量的減少不超過0 一0010g或質t 增加時為止。在后一種情況卜,耍采用質t 增加前一次的質t 為計算依據。水分在2 %以下時,不必進行檢查性干操

( 4 )結果計算空氣干煤煤樣的水分按下式計算

2 、方法B (空氣干操法)僅適用干煙煤和無煙煤.

( l )方法提要稱取t 的空氣干澡煤樣,盆于105 一110 ℃ 干燥箱中.在

空氣流中干操到質.值定.然后根據煤樣的質長捐失計驚出水分的含t 。

( 2 )儀器、設備

.、鼓風干煌箱;能保持沮度在105-110 ℃ 范困內。

b 、千樓器:內裝變色硅膠或拉狀無水氛化鈣。

c 、玻瑞稱峨瓶:宜徑40mm.高25mm,并帶有產密的磨口蓋,

d 、分析天平:感0.0001g .

( 3 )分析步娜:用預先干操并稱(摘確至0.0002g)的稱.瓶稱取粒度為02m。以下的空氣干燥煤樣(l 士0 . 1 )g,枯確至0.0002 .平攤在稱盤瓶中.打開稱橄瓶益,放入預先鼓風.并已加熱到105-110 ℃ 的干燥箱。在一直鼓風的條件F .煙煤干燥lh .無煙煤干燥卜1 . 5h ,從干操箱中取出稱t 瓶.立即蔽上蓋,放入干澡器中冷至室沮(約20min )后稱。進行干操性檢查,每次30min ,宜到連續兩次干澡煤樣的質t 減少不超過0 一0010g或質t 增加時為止.在后一種情況下,要采用質t 增加前一次

的質t 為計算依鵝.水分在2 %以下時,不必進行干煤性檢查,

( 4 )結梁計算空氣千燥煤樣的水分按下式計算

二、灰分的側定

本標準包括兩種側定煤中灰分的方法,即緩慢灰化法和快速灰化法.級慢灰化法為, I ,裁法;

(一)過.灰化法

( l )方法提要:稱取空氣干燥煤樣,放在馬弗爐中.以速度加熱到〔815 士10 )℃ .灰化并灼燒到質盆恒定.以殘留物的質t 占煤樣質t的百分數作為煤樣的灰分。

(2 )儀器和設備

a、馬弗爐:能保持沮度為(815 士10 )℃ 。爐晚具有足夠的恒沮區。爐后璧的上部帶有直徑為20-3Omm 的煙囪.’卜部離爐勝底20-0mm處.有一個

插熱電偶的小孔.爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。

b 、瓷灰皿:長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm ''''''''''''''''

c 、干燥舒:內裝變色硅膠或無水抓化鈣.

d 、分析開平:感0 .0001g .

c 、耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐勝相適應,《或用專用灰皿架〕

( 3 )側定步驟川預先灼燒至質盆恒定的灰皿.稱取粒度為0 , 2mm以卜的空氣千操煤樣(1 土0.1 ) g.梢確至0.0002g,均勻地灘平在灰皿中.使其每平方厘米的質量不超過0.15g .將灰皿盆于灰皿架上并送入溫度不超過l15℃ 的馬弗爐中,關上爐門并便爐門留有巧mm 左右的縫娥。在不少于30min 的時間內將爐謐緩慢上升至500℃ ,并在此泥度下保持30min 。繼續升至(815士10 )℃ .井在此溫度下灼燒1h 。從爐中取出灰皿架放在耐熱資板或石棉板上,在空氣中冷卻5min 左右,將灰皿移入千燎廿中冷卻至室沮《約20mm)后.稱量。進行檢查性灼燒,睡次Zomin ,直到連續兩次灼燒的質盤變化不超過0 . 0010g為止.用后一次灼燒后的質t 為計算依據.灰分低于15 %時.不必進行檢查性灼燒。

(二)快速灰化法

有兩種快遭灰化法,即方法A 和方法B 。

I 、方法A

( l )方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱的(815 士10 )℃ 的灰分快速側定僅的傳送帶上,煤樣自動送入儀器內完全灰化,然后送出。以殘留物的質母占煤樣百分數作為煤樣灰分。

( 2 )儀器快速灰分洲定儀。

( 3 )側定步驟將灰分快過測定儀預先加熱至(815 士10 )℃ 。開動傳送帶井將其傳送迪度調節到質.恒定的灰皿.稱取拉度為0 - 2mm以下的空氣干設煤樣(0 . 5 士0.0l ) g 準確至0。0002g.均勻地攤平在灰皿中.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速洲定儀的傳送帶上.灰皿即自動送入爐中。當灰皿從爐中送出時,取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min 左右.移入干燎器中冷卻至室沮(約20min )后.稱皿。

2 、方法B

( l )方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至(815 土10 )℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定.以殘留物的質t 點煤樣的質百分數作為煤樣灰分.

( 2 〕儀器和設備馬弗爐(同(一)緩漫灰化法設備要求如XL-1 型高溫爐).用預先灼燒至質里恒定的灰皿,稱取粒度為0 .劫m 以下的空氣干燥煤樣(l 土0.1 )g,準確至0.0002g· 均勻平攤在灰‘中,使其每平方皿米的質t 不超過。.巧g .將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。將馬弗爐加熱至助O ℃ .打開護門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中.先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5 一10mm后,煤樣不再甘煙時.以每分鐘不大于2 ~的速度把二、三,四排灰a 順序推入爐內熾熱部分《若煤樣著火發生爆洪.試臉作廢).關上爐門,在〔815 土10 )℃ 的沮度下灼燒4Omin .從護中取出灰皿.放在空氣中冷卻5min 左右,移入干誰器中冷卻至室沮(約20min )后.稱盤。進行檢查性灼燒,褥次20m訪.直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0 . 001g為止.用后一次灼燒的質爪為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不德定.應改用緩慢灰化法王新側定?;曳值陀?5 %時,不必進行檢查性灼燒。

( 3 )結果計算空氣干飯煤樣的灰分按下式計算

三、揮發分的洲定

( l )方法提要稱取空氣干澡煤樣.放在帶蓋的瓷柑颯中,在《夕閱士10 ) ℃ 溫度下,隔絕空氣加熱7min 。以減少的質盆占煤樣的質盤分數,減去該煤樣的水分含里M .作為煤樣揮發分。

( 2 )僅器和設備

a ,揮發分增禍:帶有配合嚴密的蓋的瓷柑鍋.形狀和尺寸如圖.增炯總質t 為15-20g.


 

b 、馬弗爐:帶有截溫計和調溫裝置· 能保持溫度在(900士10 )℃ ,并有足夠的慍溫區900土5 )℃ 。爐子的熱容勝為當起始溫度為920 ℃ 時.放入室溫下的琳鍋架和若:干柑塌,關閉爐門后在3min 內恢復到(900士10 )
℃ · 爐后堅有一排氣孔和一個插玄熱電俄的小孔· 小孔位盆應使熱電偶插入爐內后其熱接點在柑渦底和爐底之間· 距爐底,20-30mm處。馬弗爐的恒沮區應在關閉爐門下洲定.并至少派年側定一次。高溫計《包括毫伏計即熱電偶)至少征年校準一次。

c 、柑渦架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸能使所有的增禍都在馬兒爐的恒泥區內,并且增鍋底部位于熱電倆熱接點上方并距爐底20-30mm(見圖〕。

d 、增塌架夾(見圖)

e ,分析天平:感.0001g.

f ,壓餅機:味旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約1Omm 的煤餅。

8 、秒表·

h 、干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水敘化鈣。

( 3 )剎定步騷用預先在900℃ 溫度下灼燒至質t 恒定的揮發分柑鍋.稱取粒度為0 . 2mm以下的空氣干燎煤樣(1 士0.1)g,準確至0.0002g,然后輕輕振動增塌,使煤樣攤平.蓋上監,放在柑禍架上。揭煤和長焰煤應預先壓餅,月切成約3mm的小塊.將馬弗爐預先加熱至92O ℃ 左右.打開爐門.迅速將放有增渦的架子送入恒沮區內并關上爐門.準確加熱7min 。柑鍋及架子剛放入后,爐說會有所下降,但必須在3min 內使爐沮恢復至(90O 士10 )℃ ,否則此試驗作度.加熱時間包括沮度恢復時間在內。從爐中取出鉗塌及架。放在空氣中冷卻5min 左右。移入千澡器中冷卻至室沿(約2Omin )后,稱量。

(4 )結果計算空氣干該煤桿的揮發分按下式計算

五、各種基準的換算

煤的工業分析(附微波法)


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